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回收镍专用螯合树脂

  Tulsion®  CH-90 是一款具有亚氨基二乙酸官能基及非常耐久型的巨孔状的选择性螯合型离子交换树脂。特别适合于阳离子重金属的去除。巨孔状树脂结构确保了离子扩散的优越性,从而给予了高效的完全去除性和再生性能。这种树脂可以从具有较低的PH水中去除金属,并且是最具成本效益的方法。调节PH到适当的范围内去去除金属,但必须保持到6以下以防止金属氧化物及氢氧化物沉淀的生成。这种树脂对镍有更高的亲和性,选择性顺序如下图所示:
Ni > Zn > Co > Mg > Ca > Na

镍去除回收的推荐工作条件:

  下面的操作条件为一般的使用指南。再生条件和流速应该根据具体应用来选择。

再生剂数量 HCl/H2SO4

120 - 200 gpl 按照100%HCL,160 - 300 gpl 按照100%H2SO4

再生时间

30 - 60 分钟

慢洗

2 BV 60分钟内

冲洗

2 BV 工作速度

转换步骤

 用NaOH

再生剂数量 NaOH 

120 - 160 gpl NaOH 按照100%NaOH

再生剂浓度

 2 - 3 %

接触时间

大约45 到 60 分钟

慢洗

2 BV 4分钟内

冲洗

2 BV以工作速度

再生水的水质

对于酸稀释酸,烧碱稀释用不含矿物质的软水

工作性能

     下面是按照一般的使用方法给出的信息。当然,在任何工程设计之前,最好能够先对将要处理的原料液进行柱形测试,得知拟定使用条件下的工作性能。这是入口PH和浓度下的工作性能。

给水镍浓度:

1.镍 = 5.0ppm - 2000 ppm 按照Ni. With TDS = 3000 - 4000 ppm

工作能力,泄漏, 对于进料PH 和浓度 

进料浓度   ppm

工作性能 Gms/Lit (Ni)              PH 

2.0              3.0             4 - 6 

系统的镍泄漏量

 5      ppm

1.1

5.0

7.0

< 0.05

 20     ppm

2.3

7.0

10.0

< 0.05

 100    ppm

3.9

10.0

13.0

< 0.08

 300    ppm

4.3

12.0

15.0

< 0.1

 500    ppm

5.0

14.0

18.0

< 0.2

 1000   ppm

7.5

21.0

26.0

< 0.5

 2000   ppm

9.0

25.20

32.0

< 1.0

 

 再生  

        再生过程分两步完成,首先是用盐酸或者硫酸把镍交换出来,然后把树脂转换为钠型。初步研究发现只用酸也可以正常工作,但是进一步研究发现转换步骤使树脂有了更优越的工作性能。再生程序不依赖于交换容量或者其他参数,而是活性基团的完整转换。当原料液的镍含量范围为500ppm到2000ppm时,最佳的工作流量为5-10BV/h。

性能

      Tulsion®   CH-90的极端的选择性使离子交换过程有了极高的效率,不像其他过程如反渗透,它只针对溶液中需要去除的特定离子。对于其他的无关离子,如钠,钙,碳酸氢盐和氯等,则没有影响。Tulsion® CH-90有去除待处理的水或者废水中重金属离子的典型特征。

 

测试说明:              Tulsion CH-90 Na 

1. 前言

        对于实验室用于测试CH-90 Na树脂的去除效果及交换容量的实验 , 一般均是采用直立式透明的玻离管 。于进口及出口管端加上控制流量的阀门以能调节流量来测试及决定CH-90 Na的操作交换容量 , 然后计算出实际的回收镍树脂使用量及桶槽的规格及所有的再生操作条件 。上端的 Connector 可以用来转换成逆洗(Backwash)及采水。

   再生药液、测试用溶液或是清洗用的水分别用不同的管子 (Tube) 连结到此设备 , 然后以重力方式经由控制阀门 (Screw Clip Valve) 送到此玻离管并藉由微量的流量计来计录及计算流量 (请参考以下的实验用图 B) 

     测试用的溶液样本以瓶子或烧杯填装 , 每次取样的时间以不超过4Hrs 为最理想 。Tulsion离子交换树脂为交联聚苯乙烯为单体(Styrene-Based ) ,具有去除镍等重金属专用的官能基。此树脂为专用螯合树脂,其官能基对于镍等重金属离子的吸附具有很强的电子亲和力(Affinity) , 因此绝大部分的镍等杂质都会被此螯合树脂去除掉。 测试用的溶液分别以批次分别慢慢的倒入已装填CH-90 Na的玻璃管, 来当成是连续性的采水部骤。整个镍等交换反应在最上层的树脂床是最快的, 直到上层CH-90 Na的交换容量慢慢耗尽后 ,才由最下层的CH-90 Na树脂继续交换其它剩余的镍等离子 因此当测试用的溶液由上往下经过树脂床时 ,会有一个有效的交换区 , 直到所有的CH-90 Na树脂的交换容量完全耗尽为止。 下图A显示每个交换过程。

2. 测试CH-90 Na的交换容量过程

     此测试步骤为决定CH-90 Na的去除镍操作交换容量 ,以运用于正式的工业用途。并可藉此步骤决定CH-90 Na的交换终点及再生步骤。如下 :

Ø 决定交换镍离子的交换容量 

Ø 再生CH-90

Ø 决定采水流量

Ø 使用过后的树脂特性  

目的 :

      最终目的是测试CH-90 Na去除镍的效果,并计算出CH-90 Na去除镍的总工作交换容量 , < gms / CH-90 ml >

实验器材及步骤 :

 

           1. 玻璃管的尺寸 : 1”直径及120 cm  , 或是更大的直径120 cm的玻璃管;

2. 首先 ,先用纯水填满玻璃管到一半的高度 , 取适当的欲测试的CH-90数量 , 慢慢填入此玻璃管 (注意 : 请务必用纯水来填充CH-90 。请务必小心填充树脂 , 以避免树脂外漏到管外, 减少误差。 

3. 连接额外的管路 (如图 B所示) 到此玻璃管顶端 , 并以纯水逆洗此树脂床至少40%的树脂床高度 , 逆洗10 – 15 分钟 (mins) 

(请使用原厂的CH-90 样本)

4. 逆洗过后 , 排掉纯水 ,让树脂静置沉降过后 , 请小心记录树脂床高度

5. 然后分别用酸倍量再生此CH-90树脂。

6. 请根据表 A 事先预算再生用药量及慢洗水量 , 按表 A的操作参数去做再生步骤。

7. 分析原水水质

8. 再生用药顺序为,先以酸 HCl (H2SO4)再生,再以碱NaOH转型。

9. 再生用药浓度为 , 45 %(盐酸)或者3%-4%(硫酸), 45 %; 

10. 再生用药量为 , 30- 160g 盐酸(100%) / L 树脂 ;或者 40-250g 硫酸(100%)/L 树脂; 100g (100%) / L 树脂 ;

11. 再生方式 , 酸为顺向再生(Co-Current),碱为逆向再生(Counter-Current) ;

12. 再生通药时间,至少30 分钟  

13. 再生完后,慢洗水量及水源:酸液再生完之后,4BV量的纯水慢洗 ; 碱液再生完之后,以2BV量的纯水慢洗 ;

14. 出水水质的镍含量标准 , 请自订 

15. 采水流速 : 5–20 BV/Hr

16. 实际的再生步骤请 , 请参考  A (Table A)

17. 当倍量再生完成之后 , 开始采水测试直到预先设定的出水水质的镍含量标准为止。

18. 记录此采水流量。按预先设定的固定时间,分析此处理过后的水质;或按预先设定的出水水质要求,分段分析此水质。 

19. 当水质达到预先设定的标准时,终止此采水。然后计算此CH-90的总工作交换容量 

20. 计算此工作交换容量并转换成 <可交换镍克数 (mgs) / 每公升(Liter) CH-90树脂>计算公式如下:CH-90工作交换容量<g/L CH-90> =(原水总镍含量ppm x总采水量)/( ml of CH-90 数量)

21. 测试几次采水 (Cycle) 求平均数

22. 在每次采水 (Cycle)  , 以预先设定的逆水总水量及纯水 , 先逆洗树脂床 10 mins.

约达到40%树脂床高度。然后重新按表 A再生及慢洗此树脂 ,然后重复此采水步骤。

注意 : 只有第一次再生时 , 使用倍量再生 ; 其余重复再生时 , 一次既可 

 B (Table B) 所列为取样1000 ml CH-90 , 出水水质为 0.01 ppm镍, 所作的测试表格。实际决定的树脂量 , 将会有所改变。可以参考其表格制作

 Table "A" Operating Parameters

Step
Liquid Flow BV/H
Volume BV/H Time (min)
Backwash

DM Water

(CCR)

Till 40% expansion 2 10-15
Regeneration

HCl/H2SO4

CO-CU

4 2 30
Slow Rise

DM Water

CO-CU


4
4 60
Regeneration

NaOH

CCR

4 2 30
Slow Rise

DM Water

CCR


4
2 30
Service Flow

Influent

 

10-20 Test Test

 

Table "B" Operating Parameters

Cycle No:    CH-90Na  Volume:1000 mL

Date:                              Bed high: 1200 mm

Start time:                      Termination time:

Sample

Sr.No.

Service Flow

BV/H

Volume

collected Lits

Ni

ppm

Others
1        
2        
3        
4        

Total Volume

  Liters    

注意 :   a) 请每隔4小时再取原水水样作重复测试 

            b) 所有的测试数据 , 请以表 B 做为记录参考依据

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